水质总磷的测定方法

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       ——钼酸铵分光光度法
　　1 目的
　　1.1 了解总磷的来源
　　1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理
　　1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作
　　2 意义
　　磷是水富营养化的关键元素.为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目.
　　总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷.
　　将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多.本实验选用过硫酸钾消解.
　　3 原理
　　在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸.
　　在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.
　　4 试剂
　　4.1 硫酸(H2SO4,A.R）ρ=1.84
　　4.2 (1+1)硫酸：取（4.1）硫酸与水等体积混合
　　4.3 过硫酸钾,50g/L溶液：
　　将5g过硫酸钾（K2S2O8,A.R）溶于水并稀释至100ml.
　　抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6,C.P.）于水中,并稀释至100ml.此溶液储于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
　　4.4 钼酸盐溶液：
　　溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中.溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中,然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.此溶液储于棕色瓶中,在冷处可保存二个月.
　　4.5 磷标准储备溶液：称 0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4,A.R）,用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中.加入大约800ml水,加5ml硫酸（4.2）用水稀释至标线,摇匀.浓度为50.0?g/ml（以P计）.
　　4.6 磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（4.5）移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.浓度为2.00?g/ml（以P计）.
　　5 仪器
　　5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）.
　　5.2 50ml具塞（磨口）比色管.
　　5.3纱布和棉线
　　5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿
　　6 分析步骤
　　6.1 取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀,使悬浮或有沉淀能得到均匀取样,如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）.将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内,加热,待压力达到1.1kg/cm2,保持30分钟后停止加热.待压力回至零后,取出冷却并用水稀释至40ml.
　　6.2 显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液,摇匀.30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线.充分混合均匀.15分钟后用10mm或30mm比色皿测定.
　　6.3 空白试液
用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验.
　　6.4 测定
按分光光度操作步骤,波长调至700nm以水做参比测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量.
　　6.5 工作曲线的制作
　　　取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml.按步骤(6.2)显色.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线.
　　7 结果计算
　　总磷含量以P计：
总磷酸盐（P,mg/L）=m/v
式中：m——试样测得含磷(P)量,?g；由校准曲线计算获得.
　　　v——测定用试样体积,ml.
　　8 注意事项
　　8.1 水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高.
　　8.2 含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2.对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸.此类样品应选用其他消解方法.例如：HNO3—HClO4方法消解样品.
　　8.3 过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

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